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应用领域之头孢烯酸的制备

2014-6-12 21:17:23

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详细介绍

中间体7-1H-1-四唑基)乙酰基-头孢烯酸制备工艺

1、  DCC溶液配液罐中,加入THF,搅拌,降温至0.1℃备用。

2、在7-ACA的溶解罐中加入二氯甲烷,控温至0-5℃,搅拌下加入三乙胺,溶解备用。

3、在四唑乙酸容易配液罐中,加入THF,搅拌下投入四唑乙酸,开冷媒降温至-5℃后,将DCC溶液配液罐中的反应液转入四唑乙酸溶液中,转完控温-5-0℃,搅拌5min,控温0-5℃将7-ACA荣与辱转入四唑乙酸制罐中,转完控温5℃搅拌7h 

4、水解水配液罐中,加入纯化水,降温0-5℃,备用。

5、控温0-5℃,将水解水转入四唑乙酸配液罐中,转完控温0-5℃,搅拌20min 

6、过滤、分层。下层二氯甲烷相去溶剂回收后和生化处理。

7、控温0-5℃水层加入稀盐酸,调节PH=2.0-1.0,然后用乙酸乙酯萃取3次,萃取完毕,水相去生化处理,有机相合并。用饱和食盐水洗涤1次,然后加入无水硫酸镁,干燥过滤,控温40-50℃,减压浓缩,浓缩完毕,降温至15-20℃,加入异丙醇进行结晶。

8、用离心机过滤,甩干,母液转至废液罐,用薏米洗晶,甩干,出料,产出湿品,投入干燥器,控温40-50℃,真空度≤-0.098mpa,进行干燥,干燥完毕,出料,称重,包装。产品得出中间体,水分要求≤5.0%

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